１ 石墨管的選擇
      石墨管一般分為普通高密度石墨管、熱解涂層石墨管、平臺石墨管幾類。在測量Ｃｄ元素時一般選用平臺石墨管。而儀器校準檢定過程中發(fā)現(xiàn)有部分儀器沒有安裝合適的石墨管，而造成儀器檢出限，線性和重復性較差。這就需要在每次儀器校準檢定時更換適合被測元素的新石墨管，并進行老化后，再進行樣品分析。這樣可以排除石墨管對樣品分析的影響。
 
２ 石墨爐升溫程序
      儀器在測定每種不同的元素時有其廠家推薦的升溫程序，即不同的干燥、灰化、原子化和凈化溫度。儀器校準檢定規(guī)程要求石墨爐原子吸收分光光度計測定Ｃｄ元素。而這些溫度的選擇是否合適直接影響到測量結果的準確和可靠性。干燥溫度一般選擇在140℃左右，保持15ｓ使樣品中的溶劑蒸發(fā)掉?；一瘻囟仁鞘乖嚇又械幕w灰化掉，只留下被測樣品的溫度，過高的灰化溫度會造成分析樣品的損失，使得儀器測量吸光度值較低，直接影響到儀器的檢出限。該儀器推薦的灰化溫度為850℃，在此灰化溫度下測量Ｃｄ元素沒有吸收值。這就需要操作人員逐步調整反復測量Ｃｄ元素，來選擇合適的灰化溫度。以下是在不同灰化溫度下重復三次測量Ｃｄ系列標準溶液所得吸光度平均值，如表１所示。

 
表 １ 不同灰化溫度下 Ｃｄ 標準溶液吸光度值

      通過比較上述測量數(shù)據(jù)，在不同灰化溫度下儀器測量值線性良好，均能達到檢定規(guī)程中要求的線性誤差，但響應值過低會影響到儀器的檢出限。筆者發(fā)現(xiàn)此型號儀器灰化溫度應設置在250℃～350℃之間，儀器的吸光度值才能達到最大，以保證儀器的檢出限符合檢定規(guī)程的要求。筆者發(fā)現(xiàn)不同的生產廠家推薦的灰化溫度有所差異。在儀器校準檢定過程中完全按照廠家的推薦溫度，有些儀器測量信號值低，甚至有時沒有吸收值。這就需要調整灰化溫度，才能保證儀器的檢出限達到檢定規(guī)程的要求。
 
      原子化溫度是指是被測元素由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度，廠家推薦值在1800℃，保持５ｓ。筆者在1600℃～2000℃范圍內變化原子化溫度，對儀器進行檢定，發(fā)現(xiàn)在此范圍內不同的原子化溫度對儀器的檢出限和線性幾乎沒有影響。所以在儀器校準檢定中不需要考慮原子化溫度對儀器的影響，不需要調整此部分的溫度。凈化溫度一般比原子化溫度高200℃～300℃來空燒石墨管以除去上次測量的樣品殘留。這部分溫度一般不需要做調整。石墨爐升溫程序中灰化溫度的選擇對被測元素的檢出限影響非常大，需要多次調整灰化溫度來選擇合適的升溫程序，以保證儀器對所測量元素有著良好的檢出限。
 
３ 自動進樣器
      自動進樣器每次進樣的體積和位置直接影響到儀器重復性和測量線性誤差。在儀器校準檢定過程中筆者經(jīng)常碰到配有自動進樣器的進口儀器測量重復性和測量線性誤差較大。通過筆者手動進樣后比較，發(fā)現(xiàn)大部分此類問題都是因為自動進樣器調整不合適而造成。這就需要反復調整自動進樣器進樣針的位置，一般進樣針的深度為石墨管的２／３到３／４之間，原則上以不接觸到石墨管底部，不帶出液體為準，進樣時進樣針要垂直從石墨管的中心穿過，而且進樣針口要斜切成15度角較好。如果自動進樣器不穩(wěn)，或者定位重復性差也會造成每次進樣管進入的位置不同而導致進樣液滴擦到石墨管壁或進樣孔而影響測量結果。調整合適的自動進樣器的位置才能保證儀器測量結果的準確。